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    河南超細粉廠家–超細微粉的表征技術簡介

    來源:云更新 時間:2021-04-15 11:53:00 瀏覽次數:

    古代資料科學在很大水平上依附于對資料機能與其成分及顯微組織關聯的理解。因此,對資料機能的各種測試技巧,對資料組織從宏觀到微觀不同品位的表征技巧形成了資料科學與工程的一個重要局部,也是接洽資料設計與制造......

    古代資料科學在很大水平上依附于對資料機能與其成分及顯微組織關聯的理解。因此,對資料機能的各種測試技巧,對資料組織從宏觀到微觀不同品位的表征技巧形成了資料科學與工程的一個重要局部,也是接洽資料設計與制造工藝直到獲得存在滿意利用機能的資料之間的橋梁。

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    超輕微粉存在小尺寸效應、名義效應、量子尺寸效應跟宏觀量子隧道效應等特別機能,以及傳統資料不具備的諸多物理化學機能,如高化學活性、強吸附性、特別催化性等,因此被普遍利用于醫學、制造業、資料、通信、生物、環境、能源、食品等范疇。而超輕微粉的表征重要包含以下多少個方面:超輕微粉的粒度剖析(粒徑、粒度散布),超輕微粉的化學成分,形貌/結構剖析(外形、名義、晶體結構等)等。

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    超輕微粉的表征技巧可能分為以下多少種:

    (1)定性剖析:包含資料是由哪些元素組成、每種元素含量等;

    (2)顆粒剖析:包含顆粒外形、粒度、粒散布、顆粒結晶結構等;

    (3)結構剖析:包含晶態結構、物相組成、組分之間的界面、物相狀況等;

    (4)機能剖析:包含物感機能剖析(資料的電、磁、聲、光跟其余新機能的剖析等)跟化學機能剖析(化學反應性、反應才干、在氣體跟其余介質中的化學性質等)。

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      1. 超輕微粉粒度的表征方法

    超輕微粉顆粒的大小稱為粒度。因為顆粒外形通常很龐雜難以用一個標準來表示,所以常用等效粒度的概念,不同原理的粒度儀器依據不同顆粒的特點做等效對比。目前對超輕微粉粒度的剖析重要有以下多少種典范方法:電鏡統計觀測法、高速離心沉降法、激光粒度剖析法跟電超聲粒度剖析法。

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    1.1 電鏡統計觀測法

    一次顆粒的粒度剖析重要采取電鏡統計觀測法,可能采取掃描電鏡(SEM)跟透射電鏡(TEM)兩種方法進行觀測??赡苤苯佑^測顆粒的大小跟外形,但又可能有統計誤差。因為電鏡法是對樣品局部區域的觀測,所以在進行粒度散布剖析時須要多幅照片的觀測,通過軟件剖析得到統計的粒度散布。

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    圖1 掃描電鏡及掃描照片

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    1.2 激光粒度剖析法

    目前,在顆粒粒度丈量儀器中,激光衍射式粒度丈量儀得到普遍利用。其特點是丈量精度高、丈量速度快、重復性好、可測粒徑范疇廣、可進行非接觸丈量等,可用于丈量超微超輕微粉的粒徑等。還可能結合BET法測定超微超輕微粉的比名義積跟團聚顆粒的尺寸及團聚度等,并進行對比、剖析。

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    激光粒度剖析原理:激光是一種電磁波,它可能繞過妨礙物,并形成新的光場散布,稱為衍射景象。例如,平行激光束照在直徑為D的球形顆粒上,在顆粒后得到一個圓斑,稱為Airy斑,Airy斑直徑d=2.44λf/D,λ為激光波長,f為透鏡焦距。由此公式盤算顆粒大小D。

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    圖2 珠海真諦光學LT3600激光粒度儀

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    1.3 沉降法

    沉降法是通過顆粒在液體中沉降速度來丈量粒度散布的方法。重要有重力沉降式跟離心沉降式兩種光透沉降粒度剖析方法,適合超輕微粉顆粒粒度剖析的方法重要是離心沉降式剖析。

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    顆粒在疏散介質中,會因為重力或離心力的作用產生沉降,其沉降速度與顆粒大小跟品質有關,顆粒大的沉降速度快,顆粒小的沉降速度慢,在介質中形成一種散布。顆粒的沉降速度與顆粒粒徑之間的關聯遵從Stokes定律,即在一定前提下顆粒在液體中的沉降速度與粒徑的平方成正比,與液體的粘度成反比。沉降式粒度儀所測的粒徑也是一種等效粒徑,叫做Stokes直徑。

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      2. 超輕微粉化學成分的表征方法

    化學成分是在表征超輕微粉時要判斷的重要局部。常用便利的化學剖析方法包含氧化還原法、積淀法、中跟法以及絡正當等,在此未幾做贅述。

    常用基本的儀器剖析法是紅外光譜(IR)、核磁共振(NMR)、質譜(MS)。其余常用的剖析方法重要是利用各種化學剖析特點譜線,如原子發射光譜(AES)、原子接收光譜(AAS)、X射線熒光剖析(XRFS)跟電子探針微辨別析法(EPMA),這些方法重要是丈量超輕微粉的整體及其微區的化學組成,并對超輕微粉化學成分進行定性、定量剖析。還可能采取X射線光電子能譜法(XPS)剖析超輕微粉的名義化學組成、原子價態、名義形貌、名義微細結構狀況及名義能散布等。

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    2.1 X射線光電子能譜(XPS)

    X射線光電子能譜(XPS)重要用于成分跟化學狀況的剖析,其原理是:用單色X射線照射樣品,存在一定能量的入射光同樣品原子彼此作用,光致電離產生光子,這些光電子從生成之處輸運到名義而后克服逸出功而發射,即X射線光電子發射的3步進程。用能量剖析儀剖析光電子的動能,得到的就是X射線光電子能譜。依據測得的光電子動能就可能判斷名義存在什么元素以及該元素原子所處的化學狀況,即X射線光電子能譜定性剖析。依據某種能量的光電子數量,便可曉得某元素名義的含量,即X射線光電子能譜定量剖析。

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    圖3 X射線光電子能譜及其圖譜

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    2.2 紅外光譜(FT-IR)

    在有機物分子中,組成化學鍵或官能團的原子處于一直振動的狀況,其振動頻率與紅外光的振動頻率相稱。所以,用紅外光照射有機物分子時,分子中的化學鍵或官能團可產生震動接收,不同的化學鍵或官能團接收頻率不同,在紅外光譜上將處于不同位置,從而可獲得分子中含有何種化學鍵或官能團的信息。個別資料中含有機物的納米資料會用到FT-IR剖析(如石墨烯)。

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    圖4 紅外光譜儀及其光譜剖析

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      3. 超輕微粉形貌/結構的表征方法

    超輕微粉的形貌有很多種剖析方法,但重要是譜剖析法跟掃描顯微技巧,也可能利用二次電子、背散射電子、接收電子信號等察看樣品的形貌圖像,對超輕微粉顆粒名義形貌,個別要綜合多少種方法進行判斷。而超輕微粉的結構則重要是指超輕微粉顆粒的晶態結構(是非程是否有序及晶系等)。

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    3.1 X射線衍射(XRD)

    XRD是通過對資料進行X射線衍射,剖析其衍射圖譜,獲得資料的成分、資料的晶型結構、資料內部原子或分子的結構或狀況等信息的研究手段。高辨別率X射線衍射(HRXRD)用于晶體結構的研究,可得到比XRD更正確的結構信息,獲得有關單晶胞內相干物質的元素組成比、尺寸、原子間距及鍵長等超微超輕微粉的正確結構方面的數據與信息。

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    圖5 X射線衍射儀及其圖譜

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    3.2透射電子顯微鏡(TEM)及掃描電子顯微鏡(SEM)

    透射電子顯微鏡(TEM)的原理是:以高能電子(50~200keV)穿透樣品,因為樣品不同位置的電子透過強度不同或電子透過晶體樣品的衍射方向不同,經過后面電磁透射的放大后,在熒光屏上顯示出圖像。

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    圖6 透射電子顯微鏡及透射圖片

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    掃描電子顯微鏡(SEM)的原理是:聚焦電子束在樣品上掃描時激發的某些物理信號(如二次電子),來調制一個同步掃描的顯象管在相應位置的亮度而成像。SEM是常用的資料名義測試儀器,其放大倍數高達多少十萬倍。其圖片可見上文。

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    3.3原子力顯微鏡(AFM)

    原子力顯微鏡(AFM)是通過原子之間十分幽微的彼此作使勁來檢測樣品名義的。它通過檢測待測樣品名義跟一個微型力敏感元件之間的幽微的原子間彼此作使勁來研究物質的名義結構及性質。將一對幽微力其敏感的微懸臂一端固定,另一真個渺小針尖瀕臨樣品,這時它將與其彼此作用,作使勁將使得微懸臂產生形變或活動狀況產生變更。掃描樣品時,利用傳感器檢測這些變更,就可獲得作使勁散布信息,從而以納米級辨別率獲得名義形貌結構信息及名義毛糙度信息。

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    圖7 原子力顯微鏡及樣品剖析圖

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    參考文獻

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    [4] 鐘家湘. 超輕微粉的名義特點及我國測試儀器的進展[C]// 全國超輕微粉產業技巧大會. 2007.

    局部資料來源網絡。

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